Образец перевода №1 (выдержка)

3.1 표준 용액 조제
3.3.1 Stock standard solution
Ethanol 약750.0mg을 정밀히 달아 internal standard solution 약50mL이 담겨있는 100mL 용량 플라스크에 넣고 충분히 교반 후 internal standard solution 로 정확하게 100mL 한다.

3.3.2 Working standard solution
Stock standard solution 5mL 을 정확히 취해 internal standard solution 20mL이 담겨있는 50mL 용량 플라스크에 넣고 충분히 교반 후 internal standard solution 을 가하여 정확히 50mL 한다.
3.3.3 internal standard solution
n-propanol약1.0g을 정밀히 달아 Dimethyl sulfoxide 약50mL이 담겨있는 100mL 용량 플라스크에 넣고DMSO로 정확하게 100mL 한다.
이액 20ml을 정확하게 취해 200ml용량 플라스크에 넣고 Dimethyl sulfoxide 로 희석하여 정확히 200ml로 한다.

3.2 시험 절차
3.4.1 TEST Sample 분석
아모잘탄정5/100mg 약20T을 미세말로 분쇄한 후 충분히 섞고 즉시 약 1.0g을 정밀히 달아 20mL 용량 플라스크에 넣는다.
internal standard solution 약10mL을 가하여 충분히 교반시킨후 internal standard solution 으로 정확하게 20mL 한다. 용매가 충분히 추출될 때까지 교반 시킨 후 약 30분간 방치 시킨다. 검액은 test tube로 옮긴 후 3000rpm에서 10분간 원심분리 시킨다.
상등액1ml을 정확히 취한 후 즉시 헤드스페이스 바이알에 옮기고 septum으로 마개 한 후 알미늄 cap으로 밀봉하여 headspace GC condition에 따라 분석한다.

3.4.2 Standard solution 분석
Working standard solution 1mL 을 정확히 취하여20mL headspace vail에 넣고 즉시 septum으로 마개 한 후 알미늄 cap으로 밀봉하여 최종 표준액으로 하여 headspace GC condition에 따라 분석한다.


이 최종 용액은 약 750 ㎍/mL 의 Ethanol을 포함한다. 이는 최종 조제된 검액의 상대농도의 3배와 동일 농도이다. 이 농도를 각 잔류용매의 제한농도의 100%로 농도로 설정한다.

3.4.3 각 잔류용매의 계산식

잔류용매 (mg/day)= A t / At ISTD × Ws × 5mL × 20mL × Aw × 일일최대복용량
As / As ISTD 100mL 50mL Wt 1T Day


 At : 검액 중의 각 잔류용매의 피크면적
 At ISTD: 검액 중의 내부표준물질의 피크면적
 As ISTD: 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적
 As : 표준액 중의 각 잔류용매의 피크면적

3.1 Приготовление контрольного раствора
3,3,1 --стандартный остаточный раствор
Точно отмерив 750 мг этанола, вливают его в колбу емкостью 100 мл, в которой уже есть 50 мл стандартного внутреннего раствора , тщательно размешивают и затем доводят стандартным внутренним раствором до 100 мл.
3,3,2 --Стандартный рабочий раствор.
Отобрать 5 мл стандартного остаточного раствора, влить в 50 миллиметровую колбу, в которой уже есть 20 мл внутреннего стандартного раствора, как следует размешать, и после этого добавляя внутренний стандартный раствор довести точно до 50мл.
3,3,3-- Стандартный внутренний раствор

Отмеряют 1,0 г н- пропанола, вливают в 100миллиметровую колбу, где уже есть 50мл Диметил-сульфоксида, и затем добавляя диметил-сульфоксид, доводят точно до 100 мл.
Затем отбирают 20 мл этой жидкости, наливают в колбу емкостью 200 мл, разбавляют диметил-сульфоксидом и доводят до 200 мл.

3.2 Процедура испытаний.
3,4,1 -- Анализ испытательного образца.
Раскрошив 20 таблеток Амосартана 5/100мг, хорошенько размешать отвесить 1,0 г и поместить в колбу емкостью 20 мл.
Добавить примерно 10 мл стандартного внутреннего раствора, хорошенько размешать, и добавляя стандартный внутренний раствор, довести до 20 мл. Размешивать до тех пор, пока растворитель достаточно не экстрагируется, затем оставить в покое на 30 минут. Проверяемую жидкость поместить в испытательную трубку и отцентрифуговать в течение 10 минут со скоростью 3000 оборотов в минуту. Отобрать 1 мл жидкости сверху, перенести в флакон главного интервала, закрыть перегородкой, затем герметической алюминиевой крышкой, и затем анализируют в соответствии с (headspace GC condition ).
3,4,2 Анализ стандартного раствора.
Отбирают точно 1 мл стандартного рабочего раствора, помещают в колбу емкостью в 20 мл, сразу закрывают , затем герметично закрывают алюминиевой крышкой, и определяют это окончательным стандартным раствором и анализируют в соответствии с ( headspace GC condition).

Этот окончательный раствор содержит этанола 750µg на 1 мл. Этот раствор имеет концентрацию в 3 раза больше, чем относительная концентрация окончательного испытательного раствора. Эту концентрацию принято считать 100%-ной концентрацией предельной концентрации остаточного растворителя.
3,4,3 Формула для расчета каждого остаточного растворителя.

Остаточный растворитель (vg/day)= }(At/At ISTD)/(As/As ISTD)} * (Ws/100 ml) * (5ml/50ml)*(20ml/Wt)*(Aw/1 T) *(максимальное количество ежедневного приема/ Day)
• At: площадь каждого пика остаточного растворителя внутреннего стандарта в испытательном растворе
• At ISTD : площадь пика внутреннего стандарта в испытательном растворе
• As ISTD : площадь пика внутреннего стандарта в стандартном растворе
• As : площадь пика каждого остаточного растворителя в стандартном растворе